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    冷凍干燥機升華過程的實現方式

    來源: 寧波新芝凍干設備有限公司  作者: http://www.fffyr.cn/  Time: 2015-06-16

      壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的:在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下,降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量,而多余的水蒸氣會凝結成液體。冷凍干燥機就是利用這一原理采用制冷技術干燥壓縮空氣的。因此冷干機具有制冷系統。 格力冷凍干燥機原理正視圖。

      冷凍干燥機的制冷系統屬于壓縮式制冷,由制冷壓縮機、冷凝器、蒸發器、膨脹閥等四個基本部件組成。它們之間用管道次連接,形成一個密閉的系統,制冷劑在系統中不斷地循環流動,發生狀態變化并與壓縮空氣和冷卻介質進行熱量交換。

      制冷壓縮機將蒸發器內的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機汽缸內,制冷劑蒸汽經過壓縮,壓力、溫度同時升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內,溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進行熱交換,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來,制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥,經過膨脹閥節流成了低溫低壓的液體并進入蒸發器;在蒸發器內低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱“蒸發”),而壓縮空氣得到冷卻后凝結出大量的液體水;蒸發器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機吸走,這樣制冷劑便在系統中經過壓縮、冷凝、節流、蒸發這樣四個過程,從而完成了一個循環。

      在冷凍干燥機的制冷系統中,蒸發器是輸送冷量的設備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量,實現脫水干燥的目的。壓縮機是心臟,起著吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設備,將蒸發器中吸收的熱量連同壓縮機輸入功率轉化的熱量一起傳遞給冷卻介質(如水或空氣)帶走。膨脹閥/節流閥對制冷劑起節流降壓作用、同時控制和調節流入蒸發器中制冷劑液體的數量,并將系統分為高壓側和低壓側兩大部分。

      (1)制品的凍結

      溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。

      藥品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。

      制品的凍結處于靜止狀態。經驗證明,過冷現象容易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現象,制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結。

      (2)升華條件

      冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。

      氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。

      真空泵在凍干機中起著抽除永久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25l而在13.3pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。

      制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3pa與1.1pa,因而在升華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。

      冰的升華熱約為2822j/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內能來補償升華熱,直至其溫度與凝結器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。

      (3)升華過程

      在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發生制品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,最后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發生在大量升華后期,則由于融化的液體數量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。

      在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同,殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水,諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。